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快速檢測(cè)樣本前處理
2008/12/30 [2681]

1.粉碎

  用絞肉機(jī)、磨粉機(jī)、糧谷粉碎機(jī)等將塊狀的或顆粒較大的動(dòng)植物樣本細(xì)化的過程。目的是增大樣本表面積,有利于待測(cè)組分的提取。

    2.提取

    是使待測(cè)組分與樣品分離的過程。提取的方法較多,有靜置法、勻漿法、振蕩提取法、裝置提取法等。現(xiàn)將常用的提取方法簡要介紹如下。

    組織搗碎法是食品檢測(cè)中zui常用的一種提取方法,將經(jīng)粉碎的樣品與等量或數(shù)倍于其體積的溶劑混合,通過高速旋轉(zhuǎn)的葉片(100[)(]rmin)將樣本中的待測(cè)組分與溶劑有充分的接觸機(jī)會(huì),使待測(cè)組分被提取出來。該方法提取效率高。使用的主要設(shè)備有高速組織搗碎機(jī)、組織勻漿機(jī)、高速均質(zhì)器等。在AOAc農(nóng)藥殘留量分析中幾乎都采用組織搗碎法提取,每次提取的時(shí)間約為35min,次數(shù)12次。在本操作過程中,需要注意以下事項(xiàng):試樣和溶劑的總體積不應(yīng)該超過搗碎缽容積的23,以免內(nèi)容物濺出;搗碎機(jī)的旋轉(zhuǎn)速度,一般是先慢后快;整個(gè)操作要在通風(fēng)良好的環(huán)境下進(jìn)行。

    索氏提取法也是食品檢測(cè)中zui常用的提取方法之一。此法通過裝置——索氏提取器提取待測(cè)組分,提取效率高,操作簡便,但提取時(shí)間長。采用索氏提取法時(shí),應(yīng)充分考慮待測(cè)組分的熱穩(wěn)定性。

    振蕩法在食品檢測(cè)中也較為常用。即將裝有試樣和提取溶劑的具塞容器,放在振蕩機(jī)上,進(jìn)行往返振蕩或旋轉(zhuǎn)振蕩,使容器內(nèi)的提取溶劑與試樣充分接觸,以深入到樣本組織內(nèi)部提取待測(cè)組分。一般情況下,振蕩10~30min,重復(fù)提取23次。據(jù)報(bào)道,振蕩法與組織搗碎法和索氏提取法的提取效率相當(dāng)。日本的食品分析方法中幾乎都采用振蕩法。

    超臨界流體萃取儀、強(qiáng)化溶劑萃取儀是近二十年來發(fā)展起來的提取技術(shù)。另外還有一些輔助手段,如超聲波輔助提取、微波輔助提取等。

    3.凈化

    經(jīng)過提取的待測(cè)組分,提取物中通常含有與該組分結(jié)構(gòu)相似的雜質(zhì),將待測(cè)組分與雜質(zhì)分離的過程,稱為凈化。該步驟是樣本前處理的技術(shù)難點(diǎn),也是關(guān)系到檢測(cè)結(jié)果的真實(shí)性及檢測(cè)方法可靠性的重要步驟。主要方法有固相萃取法、液一液分配法、化學(xué)處理法、掃集共蒸餾法、低溫冷凍凈化法、前置色譜柱凈化法等。

    固相萃取法是目前應(yīng)用zui多的凈化方法之一,通過吸附柱、分配柱、凝膠滲透柱、薄層板等實(shí)現(xiàn),其原理是樣本的待測(cè)組分在層析柱中吸附劑上被吸附與被解吸的反復(fù)過程。常用的吸附劑有佛羅里硅土、氧化鋁、活性炭、硅膠、氧化鎂和纖維素等。

    液一液分配法也是一種十分常用的凈化方法,其原理是利用待測(cè)組分在一組互不相溶的溶劑對(duì)內(nèi)的分配系數(shù)不同,通過反復(fù)多次分配,使待測(cè)組分與雜質(zhì)分離,以達(dá)到凈化目的。常用的溶劑對(duì)有乙腈提取液的正已烷分配、乙腈提取液的三氯甲烷分配、丙酮提取液的石油醚分配、丙酮提取液的二氯甲烷分配等。

    4.濃縮

    由于凈化過程所引入的溶劑,可能會(huì)降低待測(cè)組分的濃度或不適宜直接進(jìn)樣,需要去除

部分或全部溶劑及進(jìn)行溶劑轉(zhuǎn)換,此過程為濃縮或富集。主要通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸干或惰性氣體(如氮?dú)猓┐蹈沙ト軇?/span>

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